蘇瑪罐采集氣體樣品具有快速、方便、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),主要應(yīng)用于有機(jī)氣體樣品的采集。使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn),采樣罐容易受到污染,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。考察了清洗次數(shù)、加熱溫度對(duì)采集不同濃度氣體的蘇瑪罐清洗效果的影響,蘇瑪罐存放的穩(wěn)定性。用洗凈后的蘇瑪罐在穩(wěn)定的保存時(shí)間內(nèi)采集低濃度樣品,氣相色譜測(cè)定樣品濃度,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、無(wú)干擾,清洗和保存效果良好。
蘇瑪罐的清洗次數(shù)、加熱溫度及罐內(nèi)氣體濃度高低對(duì)蘇瑪罐清洗有較大影響。蘇瑪罐采集高濃度氣體不易清洗干凈,引起本底值較高,造成測(cè)量誤差。甲硫醇、甲硫醚及二甲二硫不同濃度下清洗次數(shù)、加熱溫度對(duì)蘇瑪罐清洗效果的影響,蘇瑪罐存放的穩(wěn)定性。得到蘇瑪罐清洗優(yōu)化條件:以加濕氮?dú)鉃榍逑礆怏w,采集高濃度氣體的蘇瑪罐,保持200C加熱溫度,氮?dú)鉀_洗2次,可清洗干凈;采集低濃度氣體的蘇瑪罐,保持100℃加熱溫度,氮?dú)獬橄?次,可清洗干凈。蘇瑪罐存放5天內(nèi),真空度保持穩(wěn)定,建議采樣前5天內(nèi)再次清洗蘇瑪罐。清洗干凈的采樣罐存放5天后采集氣體,測(cè)定待測(cè)組分,結(jié)果無(wú)干擾,響應(yīng)值良好,準(zhǔn)確度高。
清洗次數(shù)對(duì)蘇瑪罐清洗效果的影響蘇瑪罐內(nèi)含有待測(cè)組分未清洗干凈,將導(dǎo)致新采集樣品的測(cè)定結(jié)果偏高(特別對(duì)低濃度樣品影響較大),使低濃度樣品的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大的偏差。實(shí)驗(yàn)利用高純氮?dú)鉃榍逑礆怏w,通過(guò)加濕管加濕,自動(dòng)清罐儀循環(huán)抽氣和充氣,對(duì)配制好兩組濃度氣體樣品的蘇瑪罐進(jìn)行清洗。完成清洗后,充滿氮?dú)猓瑴y(cè)定罐內(nèi)氣體濃度,判斷蘇瑪罐清洗效果。